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      教程 | Origin從DSC計算焓和比熱容

      專題網友投稿2020-08-31A+A-
      如何使用Origin軟件從DSC數據計算焓和比熱容?

      感謝NanoWorld的視頻教程。作者的Facebook網址:https://www.facebook.com/fascinatingNanoworld

      后臺回復“Origin”,掃碼加群,你問我出教程

      這是利用熱力學分析納米結構金屬氧化物的方法。怎樣利用OriginLab分析差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry,DSC)測試的數據?

      我們可以計算熔化焓()、結晶焓()。此外,我們還可以確定熱力學事件的插入和偏移溫度、如何計算在一定溫度下的比熱容。例如:

      后臺回復“視頻號”,掃碼看視頻,教程更精彩

      最終我們的DSC圖如下圖所示:

      讀完本教程,可以掌握以下內容:

      1.DSC數據特征

      2.DSC曲線與TGA的對應關系

      3.熔融焓和晶化焓的DSC峰型

      4.熔融焓和晶化焓的公式

      5.熔融焓和晶化焓的數據處理

      6.利用積分面積求焓變

      6.1 繪制熱流率-時間曲線

      6.2設置基線

      6.3手動尋峰并計算焓變

      7. 計算比熱容
      7.1 比熱容的公式
      7.2 數據表的準備
      7.3初始熔化溫度()、最終熔化溫度()
      7.4比熱容的計算
      7.5 比熱容曲線的繪制

       

       

      1.DSC數據特征

      通過DSC測試,往往可以得到下表的數據:

      我們將溫度T(B列)和熱流率(E列)單獨拷貝出來,繪圖。

      本文的DSC數據中熱流率為負數,這通常發生在樣品的熱流量低于DSC儀器的參考值引起的。我們可以對負數分析,也可以將其乘以-1轉正后分析。

       

      2.DSC曲線與TGA的對應關系

      繪制熱流率與溫度的關系圖:

      我們對比一下該材料的TGA曲線,在550~650 ℃范圍存在一個熱力學過程。

      而在微分TGA曲線中,我們認為550~650℃范圍是的相變過程。

       

      3.熔融焓和晶化焓的DSC峰型

      在DSC曲線中,我們可以看到該過程的細節,例如的相變過程包括2步,下圖中出現的一正向一反向的放熱和吸熱峰分別對應于晶化和熔融過程。

      吸熱谷是MnO2的熔化過程、放熱峰是Mn2O3的晶化過程,我們可以從這些熱動力學事件中計算熔融焓和結晶焓。

       

      4.熔融焓和晶化焓的公式

      首先,焓變可以按以下公式計算。我們用熱流率除以質量并將其作為軸。

      其中分子是熱流(mW)分母是質量(mg) 即上式的單位可換算為:

      其次,我們將時間安排為軸(Time/s)

      5.熔融焓和晶化焓的數據處理

      下面準備XY這里兩列數據,復制time的數據,設置為X列:

      然后,用熱流率除以質量,在f(x)單元格中輸入

      col(d)/col(c)*(-1)

      注意:還需要乘以-1將原始數據取正,將結果作為Y列數據。

      6.利用積分面積求焓變

      6.1 繪制熱流率-時間曲線

      選中剛才的兩列數據,繪制線圖。

      最后,利用Origin計算兩個峰面積。

      6.2設置基線

      步驟:分析→峰和基線→峰分析→打開對話框

       

      然后,在彈窗的recalculate中選擇Manual(手動),Goal(目的)選中Integrate Peaks(積分峰),再點擊Next.

      其次,將Baseline Mode(基線模式)改為User Defined(自定義),再將Enable Auto Find的勾選框去除,Clear all清除所有現存的基線設置,最后點擊Add(添加)來手工設置,于是會返回繪圖區,等待手動標記基線。

      接下來,從曲線上第一個峰的起始位置雙擊設置基線起點,再到第二個峰結束的位置雙擊鼠標,這樣就繪制了一條基線,最后點擊Done按鈕。

       

      6.3手動尋峰并計算焓變

      點擊3次Next,進入手動尋峰界面。同樣需要去除Enable Auto Find的勾選框,點擊Add手動尋峰,在兩個峰的位置雙擊,最后點擊Done按鈕回到設置窗口,注意檢查Direction峰的方向為Both(雙向),再點擊Next.

      點擊Next,選擇Adjust in Graph,在圖中精確調節峰區范圍,點擊“-”縮小設置窗口,在繪圖區中拖動調節每個峰區范圍,點擊“-”返回設置窗口,點擊Finish完成積分計算。

      于是,在繪圖中就有了一些標簽。我們找到繪圖的數據表,這時在表中已經得到了兩個峰面積的計算結果了。

      因為

      所以,積分峰面積的單位為J/g。

      由表中的計算結果可知,

      熔融焓=22.29 J/g

      晶化焓=24.36 J/g

       

      7.計算比熱容

      7.1比熱容的公式

      接下來,計算比熱容(specific heat capacity),我們繪制一個X軸為溫度T/℃,軸為熱流率與時間的乘積,再除以質量和溫度的乘積:

      這是比熱容的單位,因此,每個點的Y值代表。

       

      7.2數據表的準備

       

      我們需要從原始DSC數據表中新建兩列,將前一列set as X,將原數據中溫度列數據拷貝過來;后一列作為Y列,需要在f(x)中輸入公式計算:

      得到下圖:

      7.3初始熔化溫度()、最終熔化溫度()

      接下來我們可以計算初始熔化溫度()、最終熔化溫度()。利用放大鏡將兩個峰放大,利用畫線工具畫出基線,再沿著峰的起始位置繪制切線,與基線相交,精細調整這兩條線段的位置,最后利用屏幕讀數工具分別讀出兩個交點的X值,即可得到初始熔化溫度()、最終熔化溫度()。

       

      最終得到

      7.4比熱容的計算

      對應的坐標即為:

      通過以上步驟,我們可以得到下面這張表:

      7.5 比熱容曲線的繪制

      根據前面的列數據與數據繪制曲線,并繪制局部放大的插圖,最終得到發表所用的圖:

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